甲醇与水的分离，通常采用分馏的方法。在甲基叔丁基醚(MTBE)装置中，过量甲醇与异丁烯反应生成MTBE，剩余的甲醇，通过水洗的方式从未反应C4中分离出来，为了降低成本，通常这部分甲醇都要求回收，循环使用。

1  甲醇回收流程

甲醇水分离是最基本的二元分离过程，采用常规分离方式即可以实现。

2  操作条件

2.1常规操作条件

甲醇水溶液的分离比较容易，采用常规分馏方案，在常压下即可实现，甲醇水分离常规操作条件见表1。

2.2  加压分离

对于某些化工装置考虑到其他因素，甲醇水溶液的分离有可能采用其他方案。如MTBE装置，进入甲醇回收塔的原料内含有3%右的C4组分，具体组成见表2。

如果采用常压操作条件，则塔顶每小时约有50 kg的放空，放空的组分一般都进入了装置的火炬系统白白烧掉，对于年产4万t的MTBE装置，每年大约达到420 t左右C4损失掉，按3 000元/t估算，损失大约达到126万元。MTBE装置甲醇回收塔放空组分的组成见表3。

所以在目前新设计的MTBE装置牛，甲醇回收塔有采用加压操作，回收C4。由于回收的甲醇主要返回MTBE装置甲醇原料罐，再次进入主流程参与反应，所以甲醇中含有部分C4并不影响甲醇在本装置的使用。加压操作的条件见表4。

加压操作主要提高了设备一次投入费用，但从长远角度来看，加压操作的经济性还是非常可观的。

3  甲醇回收塔的设计

甲醇回收塔本身在设计上可以采用板式塔，也可以采用填料塔，设计者可以结合工厂所处条件选择所需要的设备类型。在某工厂MTBE装置设计中，甲醇回收塔采用填料塔，加压设计。具体设计参数见表5。

3.1填料

填料种类繁多，大多数的填料都适用于甲醇水溶液的分离，本次设计采用500 Y规整填料，从理论上讲，此选择是适合的。但由于塔直径较小，填料采购时，厂家提供的是1块直径约800 mm的整体填料。填料塔虽然是分段设计，但为了支撑填料及固定分配器，在每段塔体都设置有支撑圈。由于设备已经加工完毕，当装填填料时，由于支撑圈的存在，填料无法安装。只有割掉支撑圈，待填料安装后再重新焊接。这也为日后填料更换制造了麻烦。所以对于此类规格的填料，虽然有整体填料，但考虑到装填及日后的检修，建议在设计时应该采用分块的填料，分块组装，虽然装填麻烦，但可以避免许多不可预见的问题。

3.2液体分配器

    在填料塔中，良好的气液相分布是发挥填料性能的必要条件，无论哪一相分布不均，液汽比都会发生变化，从而影响传质性能。通常，在填料塔中，汽液是靠液体分配器来进行二次的分布。

    常用的分配器类型：(1)阶梯式或管式分配器。(2)滴盘式分配器。(3)槽式分配器。(4)喷雾式分配器。

    分配器设计时应该注意：(1)从理论上讲，好的分配器不应有速度梯度或压力梯度，也不应该有扰动，以便液相从分配器出口流出时得到均匀的分布。(2)液相排放应当以低速度进行以避免雾化，同时也为了避免液体到达填料表面时发生过多的飞溅。并且，过高的压力降会产生细雾喷洒，使液体容易被上升气流携带。(3)分配器应当与填料层保持一段距离，以便在塔中提供足够的自由气相空间，促进汽液分离。(4)气相通道应当均匀地分布在塔的横截面上，要避免气相高速横向移动。

    甲醇回收塔设计中，液体分配器、再分配器都采用的是滴盘式分配器。具体形式见图2。

    滴盘式分配器在直径较小的塔中经常采用。通过改变盘内孔径的尺寸和数目，可以适用于不同的液体流率。该分配器固定在塔壁的支耳上，升气管可以是圆形的，也可以是矩形的或方形的，气相向上流经立式的升气管。液相通过盘上的小孔实现均匀的分布。

滴盘式分配器从结构上来看，存在一个小的缺点。滴盘式分配器液体分配的小孔在分配器的最底端，而且孔径一般都较小，为2-5 mm左右，甲醇回收塔设计时孔径为3 mm。当处理介质清洁时，该分配器能实现很好的汽液分配；但当系统中存在污垢时，分配器底部的小孔非常容易发生堵塞，而引起液体分配的不均。在某次设计的MTBE装置刚开工的过程中，由于系统吹扫得不彻底，导致管路的部分污垢进入甲醇回收塔，造成进料及回流入口的分配器堵塞，影响了装置的开车。所以对于此类填料塔的设计，可以考虑在进料及回流的管路上，在靠近塔处设置过滤设施，防止不可预见的污垢进入塔内，影响分配器的正常工作。

3.3塔底重沸器

    甲醇回收塔靠塔底重沸器提供分离所需的能量。分馏塔底重沸器根据其水力学特性可以分为两类：自然循环重沸器和强制循环重沸器。根据其进料系统的差别也可以分为一次通过式和再循环式重沸器。其中再循环式热虹吸重沸器是最常见的重沸器，也是甲醇回收塔设计时采用的重沸器。

    再循环式热虹吸重沸器有水平式，也有立式。水平式重沸器通常采用壳程沸腾，而立式的通常采用管程沸腾。在化工生产中，受尺寸限制一般采用水平式重沸器。由于其独立设置，没有尺寸限制，水力学设计较容易，还允许容易结垢的加热介质走管程，其传热系数相对较大、安装灵活、维修方便。

    再循环式热虹吸重沸器与其他类型相比有几个缺点：(1)进入重沸器的物料温度与塔底相同，比直接从塔板来的进料系统温度高(如一次通过式)，这样会降低平均温差，加剧热结垢和热分解。(2)此种进料系统精馏性能最差。一次通过式大致相当于一块理论塔板，其他进料方式也相当于一块理论板的一部分，而再循环式几乎没有精馏作用。

甲醇回收塔采用水平式再循环式热虹吸重沸器，汽液混合返回口进塔后90°朝下进料。开车过程中发现重沸器进料压头不稳，塔底产品流量经常发生波动，塔底液位变化频繁，控制难度大。所以通常在设计此类换热器时都按最低液位来设计，而且换热面积一般都设计较大，从而保持液面的稳定，减小波动。对于本次设计的甲醇回收塔，由于塔直径较小，塔底的缓冲功能有限，而且由于汽液混合返回口朝下，直接冲击塔底液面，几方面不利因素综合作用造成液位的波动。所以对于小直径分馏塔底的重沸器设计时应优先选用一次通过式或其他形式。必须选用水平式再循环式热虹吸重沸器时；(1)可采用有挡板的再循环进料。还有一种水平挡板，这种结构一般难以设计，费用较高，所以很不常用。(2)在设计时人为加大分馏塔底空。

4  总  结

甲醇水溶液的分离是最基本的分馏模式，但对于不同工况，应根据上下游流程，合理选择操作条件；在塔的设计中，对于每一项的选择，都应该进行细致的分析。对于分配器，设计中除考虑适用性外，还要考虑开车及各种突发事件可能造成的影响。对于塔底重沸器，除要保证设计理论上的可行性，也要考虑实际操作的方便性和灵活性。